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  躲药蕨麻多糖水解单糖的毛细管区带电泳分离研究  
     
发布时间:2019-2-2 22:27:41 来源: 阅读次数:
 

藏药蕨麻多糖水解单糖的毛细管区带电泳分手研究 夏 莲1 ,2 ,3 , 孙志伟2 ,3 , 白新伟1 , 索有瑞2 , 尤进茂3 1 ,2 (1. 生命有机阐发重点尝试室,曲阜师范大学化学与化工学院,山东曲阜 2. 中国科学院西北高原生物研究所,青海西宁 3. 中国科学院研究生院,北京 摘 要:以12萘基232甲基252吡唑啉酮(NMP 为柱前衍生试剂,切磋了毛细管区带电泳模式下对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分手前提。尝试采用58. 5 cm %26times50%26mum i. d. 毛细管(有效长度50 cm ,55 mmol/ L 硼酸盐缓冲溶液(p H = 9. 46 ,柱温20 ℃,分手电压22 kV ,进样10 s。该法不加任何添加剂,9 种单糖可高效、快速基线分手,实现了对藏药蕨麻多糖水解液中单糖的分手和定量阐发,成果令人满意。

检验检测行业同时也被视为服务上海重大产业发展的重要一环,蕨麻作为一种具有较高营养价值和医疗保健功能的药食两用植物,有着宽敞宽大旷达的开发应用前景[1 ] 。现代药理学表明:蕨麻具有健脾胃、收敛止血、补血益气、生津利痰之功能,主治脾虚腹泻、贫血及营养不良等症[223 ] 。高校和外资检验检测机构为辅的多元机构主体市场化检验检测体系,据文献记录,蕨麻中含有糅质、糖类、蛋白质、脂肪酸及委陵菜苷等成分[ 629 ] ,而对蕨麻多糖的研究相对较少。杨桦等[ 10 ] 从蕨麻中分手出多糖,并测定了总糖含量。“仿生鲢鱼”这种设备已经研制成功并投放市场,刘春兰等[13 ] 用苯酚2硫酸法对蕨麻多糖的单糖组成进行了阐发,但由于编制选择性差,大都单糖组分没法检出。

毛细管电泳以快速、高效、灵敏度高、所需样品量少等优点被普遍应用[ ] 。并向社会公告检验结果经检验发现铬超标药品,Suzuki 等[16 ] 提出了一种不同于还原氨化类型的衍生法,以12苯基232甲基252吡唑啉酮( PMP 为衍生试剂,利用活跃碳(C24 和还原糖的还原端之间的缩合反应进行糖类的测定。赵燕等[17 ] 以PMP 作为衍生试剂成功分手了八种单糖,并将该编制用于中药大黄多糖(RTP的单糖组成及其摩尔比的测定。而且这种新仪器能使检测时间从传统的两天变成“立等可取”,1  尝试部分 1. 1  仪器、试剂与材料 HP23D 毛细管电泳仪(美国,Agilent 公司 ,配备二极管阵列检测器58. 5 cm %26times50%26mum i. d. 毛细管(有效长度50 cm ,河北省永年锐沣色谱器件有限公司 。无线核相仪12萘基232甲基252吡唑啉酮(NMP 由本尝试室合成[18 ] 单糖标准品(美国, Sigma 公司 硼砂(阐发纯,徐州试剂二厂 其它试剂均为阐发纯水为Milli2Q 超纯水。

企业要立即主动召回该项工作于5月31日前完成,1. 2  标准溶液的配制 准确称取葡萄糖、半乳糖、甘露糖标准品各0. 0180 g ,阿拉伯糖、木糖各0. 0150 g ,鼠李糖、岩藻糖各0. 0164 g , 葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸各0. 0212 g ,用水溶解并定容至10 mL ,得到各单糖浓度均为0. 01mol/ L 的标准同化液。准确称取NMP 0. 112 g ,用乙腈定容至10 mL ,其浓度为0. 05 mol/ L 。可以检测农药、抗生素、激素、重金属离子等,所得沉淀物用60 mL 水溶解后,用氯仿2正丁醇(体积比4∶1 萃取三次(脱蛋白 上清液加60 mL 乙醇放置24 h ,离心沉淀,所得沉淀物70 ℃烘干,得50 %乙醇沉淀的蕨麻粗多糖(P50 170. 67 mg 离心后的上清液补加80 mL 乙醇,放置24 h 后离心沉淀,沉淀物70 ℃烘干,得70 %乙醇沉淀的蕨麻粗多糖(P70 18. 07 mg 继续在所得的上清液中加400 mL 乙醇,放置24 h 后离心沉淀,所得沉淀物70 ℃烘干,得90 %乙醇沉淀的蕨麻粗多糖(P90 9. 33 mg。别离取上述三种蕨麻粗多糖5 mg ,加2 mol/ L 的三氟乙酸1 mL ,封口后于110 ℃下水解8 h 放冷后N2 吹干,用水溶解并定容至1 mL 备用。

各级食品药品监管部门要监督企业落实上述要求,衍生化反应见图1 (以甘露糖为代表单糖 。1. 5  阐发编制 以不同浓度的硼砂缓冲溶液,在不同p H、电压和温度下,采用二极管阵列检测(DAD 别离对糖类衍生物进行测定。国家食品药品监管局日前再次公布胶囊剂药品抽检结果,2  成果与会商 2. 1  NMP 与PMP 紫外接收 将NMP 与PMP 别离溶解在乙腈(ACN 、甲醇(MeOH 、乙醇( EtO H 和四氢呋喃( THF 中(浓度均为1. 0 %26times10 - 5 mol/ L ,在不异尝试前提下测得的NMP 与PMP 的最大紫外接收和摩尔吸光系数见表1 。NMP 是在PMP 的根本上用萘基取代苯基后的产物,萘基取代后的NMP 分子共轭系统增强,243 nm 波长处的摩尔吸光系数明显增加,检测灵敏度更高。

张青川博士是获得300万元创业资金的人之一,尝试中别离拔取ACN 、MeOH、THF 、N ,N2二甲基甲酰胺(DMF 、二甲亚砜(DMSO 作溶剂,对衍出产率进行了考察。成果表明,在DMF、DMSO 和ACN 中的衍出产率根基不异,均高于在MeO H 和THF 中的衍出产率。发现一批胶囊的铬含量严重超出国家药典标准规定,NMP 与糖的衍生化随碱性催化剂的不同,导致不同的衍生化产率。林雪等[19 ] 改进了PMP 与单糖的衍生反应,用氨水代替NaOH作碱性催化剂,得到了满意的成果。本尝试采用17 %氨水作为催化剂,可得到与NaOH作催化剂不异。

 

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